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纤维SPME应用的后续分析仪器

更新时间:2019-05-13 19:34

1.纤维SPME-GC

挥发性、半挥发性的有机化合物经SPME富集之后,多与气相色谱联用进行分离测定。由于SPME技术的无溶剂化特点,色谱柱的柱效不会受溶剂的影响,所以可使用细径、固定相薄的毛细管柱提高分离效果,实现快速分析。Shirey利用SPME方法富集废水及饮用水中的挥发性碳化合物(VOCs)及含氯杀虫剂,只用15M长的短毛细管柱就可进行很好的分离,不仅缩短了分析时间,还降低了检测限。Tadeusz等进一步发展了应用短柱毛细管及高速载气气流进行快速分析的方法,将BTEX的分析时间缩短到23s。而且使用SPME-GC联用测定水样中的BTEX也更加灵敏,最低检测限为1.5~15pg·mL-1,大大优于美国EPA规定方法的检测限(30~90pg·mL-1)。

为了提高SPME方法的精密度,Arthur等将Varian Model 8100自动进样器进行改良,用于SPME的自动进样,大幅度改善了方法的精密度,相对标准偏差(RSD)达到5%,优于手动操作的20%。经过研究人员的不懈努力,目前固相微萃取技术的样品制备、萃取、进样、色谱分离与检测可全部实现自动化,提高了SPME技术的分析速度和大量样品常规分析的能力。

与GC联用,通常使用的检测器可以是质谱(MS)检测器、氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD、电子捕获检测器(ECD)、原子发射光谱检测器(AED)等,最低检测限可达10-9、10-12级。还有人用氮磷检测器(NPD)测定有机磷农药。

2.纤维SPME-HPLC

一些半挥发性、非挥发性化合物,热不稳定性化合物,强极性化合物,如药物、氨基酸、蛋白质和氨基甲酸盐等,应用HPLC进行分离和测定更为适合,因此,对SPME-HPLC联用的研究也逐渐增多。

SPME-HPLC联用技术中,富集了分析物的萃取纤维既可以用一定的有机溶剂离线解吸后再进样,也可以在进样口在线解吸,而完成分析物在线解吸的关键就在于进样的接口。此接口既要能满足HPLC的进样要求,避免大体积进样造成的柱外效应,又要保持SPME低溶剂消耗的优势。商品化的接口为一小型T形三通,一个口为纤维插入口,即解吸室,另两个口与六通阀相连,使样品解吸后可直接进入色谱柱分离测定。实验证明,测定过程中使用溶剂梯度洗脱可以改善某些化合物的分离效果。

HPLC应用的检测器均可用于此联用技术,Body-Boland等用聚乙二醇/模板树脂和聚乙二醇/二乙烯基苯涂层的纤维萃取,HPLC梯度洗脱正相展开,应用紫外UV220nm检测,建立了新的分析乙氧基非离子表面活性剂的方法,检测下限达到2ug·L-1。应用HPLC-荧光检测器以及纤维上的在线衍生方法测定非离子表面活性剂醇乙氧基化物(Brij 56)和1-十六烷醇,线性范围为2个数量级。用电化学检测器测定生物体中的胺类、酸类化合物,能够很好地进行分离,并可降低生物样品的背景干扰,适于多种生物样品的测定。二极管阵列检测器(PDA)也是HPLC经常使用的。Negrao等将其用于分析废水中的PAHs,线性范围为1~300ug·L-1,最低检测限1~5ug·L-1,准确性可通过加标回收率保证,在73%~104%范围内。

3.纤维SPME-光谱

紫外光谱和红外光谱均可提供化合物的结构信息,由分析物在一定波段的吸收峰,可以很容易判断其携带的官能团以及官能团的化学环境,十分适于有机化合物的分析。而且在化学传感器的研制过程中,光纤的应用最受注目,这也为SPME技术与光谱法的联用提供了契机。

SPME技术与红外光谱联用可用于测定生物样品中以及水样品中的挥发性化合物、有机氯化合物,提高了红外检测的灵敏度,一般检测限在10-9、10-12级。而且由于纤维上固定相的疏水性,还降低了检测中水分子的吸收干扰。进入固定相的有机分子可直接用红外光测定,不需要进行其他的处理,十分方便。还可以将固相微萃取法与感测组件(如衰减式全反射,ATR)结合,进行半直接测量。对于固体样品,通过加热使分析物从样品中挥发出来,可提高测定的速度与灵敏度(约10-8级,10min)。也可以采用中空的光导纤维管,内表面涂布聚异丁烯,测定土壤中的氯代芳烃。

SPME与紫外光谱联用可以测定水中的芳烃化合物。将SOjiL PDMS涂在小薄片上,作为微萃取的介质富集芳香化合物,多次测定的RSD值为3%~10%,检出限为(0.4~12)×10-9。另外也有SPME-拉曼光谱联用分析水中BTEX的报道,检测限为(1.4)×10-6

4.纤维SPME-CE

SPME萃取化合物后离线解吸,解吸液可通过毛细管电泳进行测定。与之联用的在线解吸方式也有人进行了尝试。将可插入萃取纤维的一小段粗径毛细管(1.5cm长,150um内径)与CE分离柱相连作为纤维的解吸池,即可完成分析物在流动相中的在线解吸。适当调整解吸池的长度和内径,如将直径40um的纤维直接插入75um内径的毛细管中,可达到零死体积连接。

相关链接:纤维及其涂层的研制(二)

文章来源:《环境样品前处理技术》

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【关键词】氨基酸 蛋白质 氨基甲酸盐 聚乙二醇 氯代芳烃