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进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检

更新时间:2019-06-11 20:59

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。

5.2 组织捣碎机。

5.3 超声波清洗器。

5.4 涡旋混匀器。

5.5 离心机(最大转速10000r/min)。

5.6 固相萃取装置。

5.7 氮气吹干仪。

5.8 pH计。

5.9 电子天平:感量为0.01g。

6 测定步骤

6.1 提取

称取2g(精确至0.01g)经捣碎样品于50 mL塑料离心管中,加入适量无水硫酸钠(3.8),吸去样品中的水分,加入40uL、内标溶液(3.19),于混匀器上混匀,再加入10 mL 酸性乙腈溶液(3.10),涡旋混合3 min,然后置于超声波清洗器中超声10 min。以4000 r/min离心2 min。取上层清液于另一50 mL离心管中,残渣再加入10 mL酸性乙腈溶液(3.10),重复提取一次,合并上清液。在提取液中加入5 mL 乙腈饱和的正己烷,涡旋混合,离心,弃去上层正己烷,下层乙腈在氮气吹干仪上45℃下吹干。用5 mL淋洗液Ⅰ(3.11)充分溶解残渣,准备过柱净化。

6.2 净化

将Oasis HLB固相萃取小柱连接到固相萃取装置,先后用5 mL甲醇和5 mL乙酸铵缓冲液(3.9)预淋洗,把上述提取液上柱,控制流速为0.5 mL/min。用5 mL淋洗液Ⅰ(3.11)洗涤柱子,并彻底抽干。随后用5 mL正己烷和5 mL淋洗液Ⅱ(3.12)淋洗,最后用10 mL洗脱液(3.13)洗脱。并将洗脱液在45℃下用氮气吹干。用1.0 mL甲醇溶解残渣,过0.45 um微孔滤膜后,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定。

6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱:柱填料为十八烷基硅烷键合相的色谱柱,150 mm×4.6 mm(内径),粒度5 um或相当者;

b)流动相:梯度洗脱程序见表1;

c)流速:0.5 mL/min;

d)柱温:35℃;

e)进样量:20 uL。

表1 流动相梯度洗脱程序

6.3.2 质谱条件

a)离子源:电喷雾离子源;

b)扫描方式:负离子;

c)检测方式:多反应监测(MRM);

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。

e)喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最优灵敏度。

6.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定

按照上述检测条件测定样液和混合标准工作溶液。以色谱峰面积按内标法定量。样液中被测物的响应值应在仪器线性范围之内,如果超出仪器线性范围,应进行适当稀释。在上述色谱条件下待测物的参考保留时间分别7.8 min(巴比妥)、9.0 min(苯巴比妥)、9.1 min(仲丁比妥),9.8 min (D5-戊巴比妥)、9.9 min(异戊巴比妥),9.9 min(戊巴比妥),10.3 min(司可比妥)。

6.3.4 阳性样品的确证

在相同的实验条件下,样液中被测物的质量色谱峰保留时间与标准工作液相同,并且在扣除背景后的样液谱图中,所选择的离子对均出现,各定性离子的相对丰度与标准品离子的对丰度相比,误差不超过表2规定的范围内,则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

相关链接:进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法(一)

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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【关键词】无水硫酸钠 乙腈 正己烷 乙酸铵 甲醇 仲丁比妥