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进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检

更新时间:2019-06-11 20:59

1 范围

本标准规定了动物源性食品中巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于猪肉、鸡肉、鱼肉、猪肝中巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥残留量的测定。

2 方法提要

用酸性乙腈提取试样中残留的巴比妥类药物,经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-质谱/质谱法检测,内标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

3.1 乙腈:高效液相色谱级。

3.2 甲醇:高效液相色谱级。

3.3 乙酸铵:优级纯。

3.4 冰乙酸:优级纯。

3.5 正己烷:优级纯。

3.6 乙酸乙酯。

3.7 乙腈饱和的正己烷:100 mL乙腈中加入100 mL正己烷,充分振荡后,静置分层,取上层液体。

3.8 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。

3.9 乙酸铵缓冲液:0.1 mol/L, pH=5.0。称取7.71 g乙酸铵,用水溶解并定容至1000mL,以冰乙酸调节pH到5.0。

3.10 0.1%乙酸乙腈溶液:准确吸取1.0 mL泳乙酸至1000 mL容量瓶,用乙腈定容至刻度。

3.11 淋洗液Ⅰ:乙酸铵缓冲液((3.9)-甲醇(90+10,体积比)。

3.12 淋洗液Ⅱ:正己烷-乙酸乙酯(95+5,体积比)。

3.13 洗脱液:正己烷-乙酸乙酯(50+50,体积比)。

3.14 固相萃取小柱:6 mL/200 mg, Oasis HLB或相当者。

3.15 标准物质:巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥均为1.0 mg/mL的甲醇溶液。

3.16 混合标准储备液的配置:分别准确移取1.0 mL单个药物的标准溶液(3.15)于10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为100ug/mL的混合储备液,4℃下避光保存,有效期6个月。

3.17 混合标准中间液的配置:用甲醇稀释混合标准储备液至终浓度约为100 ng/mL。

3.18 同位素内标溶液:D5-戊巴比妥,100 ug/mL的甲醇溶液。

3.19 同位素内标中间液的配置:用甲醇稀释同位素内标溶液(3.18)至最终浓度为100 ng/mL。

3.20 标准工作溶液的配置:根据需要,临用时吸取一定量的混合标准中间液(3.17)和同位素内标中间液(3.19),用甲醇稀释配成适当浓度的混合标准工作溶液。

4 试样制备与保存

4.1 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分绞碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

4.2 试样保存

将试样于-18℃保存。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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【关键词】巴比妥 苯巴比妥 仲丁比妥 异戊巴比妥 戊巴比妥 乙腈 正己烷