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出口粮谷中2.4.5涕残留量检验方法(一)

更新时间:2019-07-07 12:29

1 范围

本标准规定了出口粮谷中2,4,5-涕残留虽检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中2,4,5-涕残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根抽取,见式(1):

式中:N—全批袋数;

a—抽样袋数。

注:a值取整数,小数部分向前进位为整教。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器:不锈钢管,全长55 cm(包括手柄),直径1.5~2.5 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品简(袋):可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各个部位随机抽取2.2中规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1 m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2中规定的应抽样袋数的90%,在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应

2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,装入盛样器内,加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分出约1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀后均分成两份,装入洁净容器内作为试样,密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中2,4,5-涕残留用酸性甲醇水溶液提取,提取液经调整酸度后,用二氯甲烷进行液-液分配。二氯甲烷提取液经脱水、蒸干后,将残留物用三氟化硼乙醚溶液进行甲酯化,再经弗罗里硅土柱净化,乙醚-正己烷洗脱。洗脱液经蒸干后制成正己烷溶液,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇:重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷:重蒸馏。

3.2.3 正己烷:重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中。

3.2.5 弗罗里硅土:60~100目,650℃灼烧4h,冷却后贮藏于密闭容器中,使用前经130℃灼烧4h,冷却后加入2%水,贮藏于密闭容器中放置不少于12 h。

3.2.6 饱和氯化钠溶液:400 mL水中加入过量的氯化钠。

3.2.7 硫酸溶液:10%水溶液。取40 mL浓硫酸,慢慢倒入360 mL水中,混匀。

3.2.8 三氟化硼乙醚-甲醇(20+80)混合液。

3.2.9 洗脱液:乙醚-正己烷(2+98)。

3.2.10 2,4,5-涕甲酯标准品:纯度≥98%。

3.2.11 2,4,5-涕甲酯标准溶液:准确称取适量的2,4,5-涕甲酯标准品,用甲醇配成浓度为100 ug/mL的标准储备液,根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

相关链接:出口粮谷中克螨特残留量检验方法(二)

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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