最新公告: 欢迎光临本公司网站!
澳门葡京官网网站
+86-0000-96877
地址:广东省广州市天河区88号
电话:400-123-4567  
传真:+86-123-4567
邮箱:admin@baidu.com
您当前的位置:主页 > 澳门葡京官网网站 >

出口粮谷中克螨特残留量检验方法(二)

更新时间:2019-07-07 12:30

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器(硫滤光片)。

3.3.2 抽滤瓶:500 mL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 振荡机。

3.3.5 微量注射器:10 uL。

3.3.6 玻璃柱:30 cm × 1.1 cm(内径),具砂芯。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约100 g试样(精确至0.1g)置于500 mL锥形瓶中,顺序加入100 mL硝基甲烷,5 g无水硫酸钠和1g硫代硫酸钠,在振荡机上振荡30 min。混合物经布氏漏斗抽滤,以少量硝基甲烷冲洗锥形瓶和滤渣并抽滤。滤液移至250 mL分液漏斗中,加30 mL正己烷,振摇1 min,静置分层。分出下层硝基甲烷于150 mL圆底烧瓶中,用真空旋转蒸发器浓缩至约5 mL,再向浓缩液中加入甲苯50 mL,继续浓缩至20 mL。

3.4.2 净化

在玻璃柱(3.3.6)底部铺少许玻璃棉,依次装入5g氧化铝和1g无水硫酸钠。然后,将3.4.1的浓缩液转移入柱中,用30 mL,苯洗脱克螨特,收集全部洗脱液于梨形瓶中,浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱:毛细管柱HP-1,30m ×0.53 mm(内径),液膜厚度2.65 um;

b)载气:氦气,纯度≥99.99%,13 mL/min;

c)尾吹:氦气,纯度≥99.99%, 30 mL/min;

d)氢气:36 mL/min;

e)空气:80 mL/min;

f)色谱柱温度:95℃;

g)进样口温度:200℃;

h)检测器温度:200℃;

i)进样量:2 uL;

j)进样方式:直接进样。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

根据试样中被测农药含量情况,分别等体积地注入5个适当的不同浓度系列克螨特标准工作溶液于气相色谱仪中,按上述色谱条件进行色谱分析,测定峰高。对浓度的对数和峰高的对数绘制标准曲线。克螨特的保留时间约为5.7 min。

3.4.3.3 样液测定

准确注入上述等体积的样液于气相色谱仪中,按峰高在标准曲线上求得克螨特的浓度。其响应值应在标准曲线的线性范围内。

3.4.4空白试验

除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。

3.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中克螨特的残留含量:

式中:X—试样中克螨特残留含量,mg/kg;

c—从标准曲线上求得样液中克螨特的浓度,ug/mL ;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注:计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 大米中回收率

大米中克螨特的添加浓度及其回收率的实验数据:

0.05 mg/kg时,回收率为74.4%;

0.10 mg/kg时,回收率为90.6%;

0.50 mg/kg时,m收率为96.0%。

4.2.2 玉米中的回收率

玉米中的克螨特添加浓度及其回收率的实验数据:

0.05 mg/kg时,回收率为74.6%;

0.10 mg/kg时,回收率为86.6%;

0.50 mg/kg时,回收率为97.4%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

【关键词】硝基甲烷 无水硫酸钠 硫代硫酸钠 正己烷 中国标准物质网