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出口粮谷中克螨特残留量检验方法(一)

更新时间:2019-07-07 12:30

1 范围

本标准规定了出口粮谷中克螨特残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米、大米中克螨特残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装货品(大米或玉米)

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取:

式中:N—全批袋数;

a—抽样袋数。

注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积货品(玉米)

货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点,以50 m2为一个取样区,每区在中心和四角(距边线1 m处)设5个点。每增加一个取样区,增加3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器:全长55 cm(包括手柄),直径1.5~2.0cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 金属双套管取样器:长度分1m和2m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口,每个槽口长15~20 cm,口宽2.0~2.5 cm。内管的内径为2.5~3.0 cm;取样器的探头长约7 cm。

2.3.3 取样铲或取样勺。

2.3.4 分样板。

2.3.5 盛样器:样品筒,可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样(大米或玉米)

2.4.1.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约呈45o角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样器内。每袋所抽取样品的量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样袋数的90%,在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按大米或玉米,分别用下述方法进行取样:

对大米,用金属单管取样器(2.3.1),槽口朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品的量应与2.4.1.1基本一致。

对玉米,用1 m长的金属双套管取样器(2.3.2),关闭槽口,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后旋转内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应与2.4.1.1基本一致。

2.4.2 散装抽样(玉米)

按2.2.2的规定设点,逐点抽取祥品。将取样器(2.3.2)槽口关闭,以倾斜45o角插入货堆至相应深度,旋转取样器内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取样品的量应基本一致。

每批所抽样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品:集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,盛于样品筒内,加封后标明标记,并及时送交实验室。

散积样品:将抽取的全部样品,倒于分样布上,以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀。均分成两份试样,装入洁净的容器内,密封,标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的克螨特用硝基甲烷提取,提取液经与正己烷进行液-液分配后,浓缩,使成甲苯溶液,再经氧化铝柱净化,用配有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定,标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

3.2.1 苯:重蒸馏。

3.2.2 甲苯:重蒸馏。

3.2.3 正己烷:重蒸馏。

3.2.4 硝基甲烷:重蒸馏。

3.2.5 氧化铝:中性,100~200目。550℃灼烧4h,冷却后贮于密封容器中,使用前在130℃下烘5h,加5%的水去活。

3.2.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.7 硫代硫酸钠。

3.2.8 克螨特标准品:纯度≥98%。

3.2.9 克螨特标准溶液:准确称取适量的克螨特标准品,用苯配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液。

相关链接:出口蔬菜中邻苯基苯酚残留量检验方法液相色谱法

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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【关键词】克螨特 氧化铝 正己烷 硝基甲烷 中国标准物质网
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