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出口坚果及坚果制品中喹硫磷残留量检验方法(一

更新时间:2019-07-07 12:30

1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中喹硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口核桃(包括核桃仁)、杏仁中喹硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 t为一检验批。50 t袋装核桃约为1 000袋;袋装杏仁约为625袋。

同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样件数:

式中:N—全批件数;

a—抽样件数。

注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。

2.3 取样工具

2.3.1 取样铲或取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 样品筒(袋):可密封。

2.3.4 分样布或适应铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致,而且核桃样品不得少于20颗,杏仁样品不少于200g。

2.4.2 袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽取各袋拆开袋口缝线3~5针,用取样勺从开口处抽取样品立即缝好袋口,并将所取样品倒入盛样器内,每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出核桃样品不少于500颗(杏仁样品不少于2 kg)。倒入盛样器中,加封后标明标记,并及时送实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。

2.5.1.2 筛子:2.0 mm圆孔筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将核桃去壳,取可食部分,杏仁取原样,用四分法缩分出约200g。用样品切碎机或粉碎机,将缩分出样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1 mm能通过2.0 mm圆孔筛的碎粒。充分混匀,均分成两份试样,分装于洁净的盛样器内,密封,标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃下保存。

注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮提取试样中的喹硫磷,提取液经浓缩,残渣用乙酸乙酯溶解,溶液经与氯化钠饱和溶液进行液-液分配净化,净化后的乙酸乙酯溶液经蒸干后,制成丙酮样液。然后用配有氮磷检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

3.2.1 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。

3.2.2 丙酮:重蒸馏。

3.2.3 乙酸乙酯:重蒸馏。

3.2.4 氯化钠溶液:饱和水溶液。

3.2.5 喹硫磷标准品:纯度≥98%。

3.2.6 喹硫磷标准溶液:准确称取适量的喹硫磷标准品,用苯配成浓度为1.0mg/kg的标准储备液,用时再根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪:配备氮磷检测器及质谱检测器。

3.3.2 微量注射器:1 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 离心机:3 000 r/min。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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【关键词】喹硫磷 乙酸乙酯 丙酮 无水硫酸钠 中国标准物质网