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出口油籽中乙霉威残留量检验方法(二)

更新时间:2019-07-07 12:31

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g),置于250 mL具塞锥形瓶中。加入20 mL水,用搅棒拌匀,放置2h。

加入100 mL丙酮于上述锥形瓶中,振摇2 min,在3 000 r/min下离心5 min。上清液转入另一250 mL烧瓶中。再加入50 mL丙酮,同上操作。将合并的提取液在40℃的旋转蒸发器上除去丙酮。

将烧瓶中溶液移入250 mL分液漏斗,加入50 mL氯化钠饱和溶液,用100 mL乙酸乙酯分数次洗涤烧瓶,并入分液漏斗,剧烈振摇5 min,静置分层。收集上部乙酸乙酯层,并通过无水硫酸钠柱脱水,滤入250 mL烧瓶中。再在分液漏斗中加入100 mL乙酸乙酯,同上操作。用少量乙酸乙酯洗涤无水硫酸钠柱。合并滤液与洗液,并在40℃下用旋转蒸发器蒸发近干。
加入15 mL正己烷以溶解残渣,并将溶液移入125 mL分液漏斗中。用30 mL正己烷饱和的乙腈洗涤烧瓶,洗液并入分液漏斗。剧烈振摇5 min,静置分层。将下层乙腈提取液转入另一个125 mL的分液漏斗中。再在分液漏斗中加入30 mL正己烷饱和的乙腈,同上操作。合并乙腈提取液。在提取液中加入50mL乙腈饱和的正己烷,轻轻振摇数次,静置分层。将下层转入100 mL心形瓶中,并在50℃下用旋转蒸发器蒸发近干。加入2 mL正己烷以溶解残渣。

3.4.2 净化

在净化柱中,加入20 mL正己烷,弃去流出液。待液面降至无水硫酸钠层时,将上述的提取液加入柱中,待液面降至无水硫酸钠层时,用5 mL正己烷洗涤器皿,加入柱内。继用50 mL正己烷,150 mL丙酮-正己烷(3+17)按序淋洗,弃去流出液。立即用130 mL乙醚洗脱,收集洗脱液于150 mL心形瓶中,在30℃下用旋转蒸发器蒸发近干。用正己烷溶解残渣并定容至2.0 mL,溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱:SE-54,30 m×0.53 mm(内径),膜厚0. 5 tLm,或相当者;

b)载气:氦气,纯度≥99.99%, 5 mL/min;

c)辅助气:氦气,纯度≥99.99%,20 mL/min ;

d)氢气:3.5 mL/min;

e)空气:100 mL/min;

f)色谱柱温度:

程序升温:60保持 1 min,以10℃/min速度升至230℃,保持5 min;

s)进样口温度:250℃ ;

h)检测器温度:280℃;

i)进样量:1 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定,在上述色谱条件下,乙霉威保留时间约为17 min。

3.4.4 确证。

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱:SE-54,30 m×0.25 mm(内径),膜厚 0. 25 um,或相当者;

b)载气:氦气,纯度≥99.99% , 1.0 mL/min;

c)色谱柱温度:

程序升温:60℃保持1 min,以10℃ /min速度升至230℃,保持5 min;

d)进样口温度:250℃;

e)色谱-质谱接口温度:280℃;

f)进样量:1 uL;

g)进样方式:无分流,1 min后开阀;

h)电离方式:EI;

i)电离能量:70 eV ;

J)电子倍增器电压:自动调谐值加200 V ;

k)监视离子(m/z):124,225,267;

1)溶剂延迟:10 min。

3.4.4.2 气相色谱-质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件采用选择离子监视法进行测定。如果样液与标准品溶液的总离子流图,在相同保留时间有峰出现,则用质谱图对其确证。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中乙霉威的残留含量:

式中:X—试样中乙霉威含量,mg/kg;

h—样液中乙霉威的色谱峰高,mm;

hs—标准工作液中乙霉威的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中乙霉威的浓度,ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注:计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0. 05 mg/kg。

4.2 回收率

乙霉威添加浓度及其回收率的实验数据:

在大豆中,0.05 mg/kg时,回收率为96.3%;

0.10 mg/kg时,回收率为93.2% ;

1.00 mg /kg时,回收率为100.6%。

在花生仁中,0.05 mg/kg时,回收率为92.1% ;

0.10 mg/kg时,回收率为97.6% ;

1.00 mg/kg时,回收率为94.6%。

相关链接:出口油籽中乙霉威残留量检验方法(一)

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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【关键词】丙酮 乙酸乙酯 无水硫酸钠 正己烷 中国标准物质网