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贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定(一)

更新时间:2019-03-08 13:04

1 范围

本标准规定了贝类中麻痹性贝类毒素的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。

本标准的方法检出限:GTX4为16.7ug/kg;GTXI为50.7ug/kg;dcGTX3为4.8ug/kg;B1为31.9ug/kg;dcGTX2为17.3ug/kg;GTX3为6.5ug/kg;GTX2为19.6 ug/kg;neoSTX为15.7ug/kg;dcSTX为12.5ug/kg;STX为14.5ug/kg;合麻痹性贝类毒素总量(STXeq)为125ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分、总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2;1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696;1987,MOD)

3 原理

试样中的麻痹性贝类毒素用0.1 mol/L的盐酸提取,离心后,将上清液过C18固相萃取柱净化,再经过分子质量10000的分子筛超滤离心管过滤,滤液用高效液相色谱进行分离,经在线柱后衍生反应后,进行荧光检测,外标法定量。

4 试剂和材料

除特殊规定外,所用的试剂均为分析纯。

4.1 水:GB/T 6682,一级。

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 无水乙酸。

4.4 盐酸:36%~38%(质量分数)。

4.5 庚烷磺酸钠。

4.6 磷酸:85%(质量分数)

4.7 二水合高碘酸。

4.8 磷酸氢二钾。

4.9 氢氧化钾。

4.10 氨水。

4.11 100 mmol/L 庚烷磺酸钠溶液:称取 20.2g庚烷磺酸钠(4.5),用水溶解定容至1000mL。

4.12 500 mmol/L 磷酸溶液:称取49.0g磷酸(4.6),用水溶解定容至1000 mL。

4.13 250 mmol/L 磷酸氢二钾溶液:称取43.5g磷酸氢二钾(4.8),用水溶解定容至1000 mL。

4.14 1.0 mol/L 氢氧化钾溶液:称取56.1g氢氧化钾(4.9),用水溶解定容至1000 mL。

4.15 500 mmol/L 高碘酸溶液:称取114.0g二水合高碘酸(4.7),用水溶解定容至1000 mL。

4.16 1.0 mol/ L 乙酸溶液:称取60.0g无水乙酸(4.3),用水溶解定容至1 000 mL。

4.17 0.01 mol/L 乙酸溶液:量取10.0 mL 1.0 mol/L乙酸溶液(4.16),用水稀释定容至1 000 mL。

4.18 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取9.0 mL盐酸(4.4),用水稀释定容至1000 mL。

4.19 标准溶液:麻痹性贝类毒素GTXI,4、GTX2,3、dcGTX2,3、BI(GTX5)、neoSTX、STX、dcSTX标准溶液,避光保存于-20℃以下。

4.20 标准储备液:将标准溶液用0.01mol/L 乙酸溶液(4.17)稀释成一定浓度的标准储备液,避光保存于-20℃以下。

4.21 混合标准溶液:分别准确吸取适量各标准储备液,用0.01mol/L乙酸溶液(4.17)配成所需浓度的混合标准溶液,现配现用。

4.22 流动相A:量取15.0 mL 100 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(4.11)、8.5mL 500 mmol/L磷酸溶液(4.12),用约450 mL水稀释,用氨水(4.10)调pH至7.2,用水定容到500 mL,过0.45 um滤膜。

4.23 流动相B:量取20.0mL 100mmol/L庚烷磺酸钠溶液(4.11),45.0 mL 500 mmol/L磷酸溶液(4.12),用约450 mL水稀释,用氨水(4.40)调pH至7.2,用水定容到500 mL,过0.45um滤膜。

4.24 氧化液:量取10.0 mL 500 mmol/L高碘酸(4.15)、100 mL 250 mmol/L磷酸氢二钾溶液(4.13),用约450 mL水溶解,用1.0 mol/L氢氧化钾溶液(4.14)调pH至9.0,用水定容到500 mL。

4.25 中和液:1.0 mol/L乙酸溶液(4.16)。

4.26 C18固相萃取柱:Sep-Pak Vac C18,3 mL,或相当者。

4.27 滤膜:0.45 um。

相关链接:植物油中多环芳烃的测定(三)

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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【关键词】盐酸 乙腈 无水乙酸 庚烷磺酸钠 磷酸 磷酸氢二钾 氢氧化钾