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植物油中多环芳烃的测定(一)

更新时间:2019-03-08 13:04

1 范围

本标准规定了植物油中16种多环芳烃(简写PAH,具体名称见表1)的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于植物油中多环芳烃的测定。

本标准的方法检出限:1 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中多环芳烃用丙酮-乙腈溶液超声提取,提取液浓缩至干,乙酸乙腈-环己烷(1+1)溶解后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外,试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 丙酮。

4.3 乙酸乙腈:色谱纯。

4.4 环己烷:色谱纯。

4.5 乙腈+丙酮(60+40):将60份乙腈和40份丙酮混匀,室温保存。

4.6 乙酸乙腈+环己烷(50+50):将50份环己烷和50份乙酸乙腈混匀,室温保存。

4.7 标准物质:EPA16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L,纯度≥99%。

4.8 氘代内标标准物质:氘代-菲D10,氘代-蒽D10,氘代-苯并(a)芘D12,纯度≥99%。

4.9 多环芳烃标准溶液:准确称取适量标准物(4.7)分别于50 mL容量瓶中,用乙酸乙腈+环己烷(50+50)(4.6)定容至刻度,浓度1 ug/mL,储备液储存于-20℃。

4.10 内标标准溶液:准确称量10 mg标准物(4.7)分别于100 mL容量瓶中,用乙酸乙腈+环己烷(50+50)(4.6)定容至刻度,浓度100 ug/mL,储备液储存于-20℃。再以乙酸乙腈+环己烷(50+50)稀释成适用浓度溶液,保存于4℃冰箱中。

4.11 标准工作溶液:多环芳烃标准溶液(4.9)和内标标准溶液(4.10)混合后备用。

5 仪器

5.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源。

5.2 玻璃离心管:5 mL和50mL,具塞。

5.3 移液枪:20 uL~100uL, 200uL~1000uL。

5.4 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。

5.5 离心机。

5.6 涡旋混匀器。

5.7 氮气浓缩仪。

5.8 凝胶渗透色谱仪:凝胶渗透色谱柱250 mm×15 mm,内装Bio Beads S-X3填料。

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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【关键词】环己烷 丙酮 丙酮 乙腈 中国标准物质网